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探析PA66/SEBS復(fù)合材料的制備及性能論文
聚酰胺66(PA66)因其眾所周知的工程應(yīng)用性而具有很大的商業(yè)價(jià)值。作為一種工程應(yīng)用型材料，PA66具有很多優(yōu)點(diǎn)，如良好的力學(xué)性能(包括強(qiáng)度和韌性)、耐熱性、耐腐蝕性、自潤(rùn)滑性以及成型加工性。由于PA66的熔點(diǎn)、彈性模量較高，耐熱性優(yōu)良，因而廣泛應(yīng)用于車輛、電子電氣、機(jī)械和光學(xué)領(lǐng)域。隨著汽車、電器、機(jī)械產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)PA66類產(chǎn)品性能的要求也愈來(lái)愈高，這亦加速了PA66及其復(fù)合材料的發(fā)展進(jìn)程。因此，近年來(lái)有關(guān)PA66復(fù)合材料的高性能化研究越來(lái)越受到眾人的關(guān)注。
雖然PA66的工業(yè)生產(chǎn)成本較低，但是其吸水性大、尺寸穩(wěn)定性差，因而制約了它在現(xiàn)代工業(yè)中的應(yīng)用，所以需要通過(guò)改性的方法以改善其沖擊強(qiáng)度等性能，從而擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。其中，橡膠彈性體增韌被認(rèn)為是一種經(jīng)濟(jì)有效的增加聚酰胺(PA)韌性并擴(kuò)大其使用范圍的方法，而且沒(méi)有增加生產(chǎn)成本或是降低產(chǎn)品的工程應(yīng)用價(jià)值。因此，人們開始用橡膠彈性體來(lái)提高材料的韌性或是通過(guò)改善彈性體的性能來(lái)間接提高材料的力學(xué)性能。許多橡膠彈性體，如乙丙橡膠(EPR)、丁苯橡膠(SBR)和苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)等，已被成功地應(yīng)用于熱塑性聚合物增韌改性。橡膠彈性體的增強(qiáng)增韌效果與其自身的種類、分散相粒子大小、界面結(jié)合性能、分散相粒子分布以及分散相的結(jié)構(gòu)等有關(guān)。
然而，大部分的橡膠彈性體與PA之間不具有良好的相容性，且不能很好地分散在PA基體中。橡膠彈性體需要在塑料基體中以很小的尺寸分散才能起到增韌作用，而未改性的彈性體分散相只能形成平均粒徑為50 μm的顆粒，因此需要通過(guò)改性使其能夠形成微小粒子以起到增韌作用。在橡膠彈性體上接枝極性或活性單體，如馬來(lái)酸酐(MAH)等，可以增加橡膠粒子與PA基體之間的相容性。
PA66是一種極性高分子，而SEBS則是一種非極性三嵌段聚合物，將兩者混合后其界面相容性很差，因此需要加入增容劑以改善界面相容性，從而提高界面結(jié)合力。在SEBS分子鏈上接枝MAH形成SEBS-g-MAH接枝物后，其可以在熔融共混過(guò)程中與PA66分子鏈中的胺基進(jìn)行反應(yīng)，從而增大兩者之間的界面結(jié)合力，大大改善共混物的界面相容性，進(jìn)一步提高共混體系的韌性。
本研究以SEBS為增韌劑，將其與PA66共混以對(duì)PA66進(jìn)行增韌改性；同時(shí)加入SEBS-g-MAH作為增容劑，以改善PA66與SEBS之間的界面相容性。研究了彈性體SEBS的添加量對(duì)PA66/SEBS共混體系結(jié)晶性能、熱性能、相容性和力學(xué)性能的影響。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原料
PA66，CM3006G-30，注塑級(jí)，密度1.37 g/cm3，日本東麗工業(yè)株式會(huì)社；
SEBS，4055，注塑級(jí)，密度0.890 g/cm3，日本可樂(lè)麗公司；
SEBS-g-MAH，M1911，日本旭化成株式會(huì)社。
1.2 儀器與設(shè)備
雙螺桿擠出機(jī)，SJSZ-10A，武漢瑞鳴塑料機(jī)械制造公司；
微型注射機(jī)，SZS-15，武漢瑞鳴塑料機(jī)械制造公司；
電子萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)，YG065H，萊州市電子儀器有限公司；
X射線衍射儀(XRD)，D8 ADVANCE，德國(guó)Bruker公司；
掃描電子顯微鏡(SEM)，Quanta 250，美國(guó)FEI公司；
差示掃描量熱儀(DSC)，DSC-100，南京大展機(jī)電技術(shù)研究所。
1.3 PA66/SEBS共混試樣的制備
以PA66為基體，彈性體SEBS為分散相，SEBS-g-MAH為增容劑，采用熔融共混法制備不同比例的PA66/SEBS復(fù)合材料。其中，SEBS的用量(相對(duì)于100份PA66)分別為10、20、30和50份，SEBS-g-MAH的用量則固定為3份。將上述材料按比例混合后，加入3~4滴石蠟，采用雙螺桿擠出機(jī)將材料熔融擠出(一區(qū)245℃、二區(qū)260℃；轉(zhuǎn)速17.5 r/min)后直接注入微型注射機(jī)中注塑成型。
1.4 性能測(cè)試
XRD測(cè)試：采用X射線衍射儀測(cè)試樣品的結(jié)晶性能。電壓40 kV，電流30 mA，掃描范圍7~35°。DSC測(cè)試：采用差示掃描量熱儀測(cè)試共混物的熱性能。升溫速率10℃/min，氮?dú)饬魉?0 ml/min。SEM觀察：采用掃描電子顯微鏡觀察樣品的斷面(液氮脆斷)形貌，放大倍數(shù)1 500倍。力學(xué)性能測(cè)試：采用電子萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)，按照GB/T 1040—1992測(cè)試材料的拉伸性能。
2 結(jié)果與討論
2.1 SEBS用量對(duì)PA66/SEBS復(fù)合材料結(jié)晶性能的影響
PA66是一種常見的半結(jié)晶性聚合物，由于PA66分子鏈中含有眾多氫鍵，因此利于其結(jié)晶。PA66還是一種多晶型聚合物，通常以較為穩(wěn)定的α晶型而不是γ晶型存在。在升溫的過(guò)程中，三斜α晶轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N三斜γ晶，這是PA66典型的Brill轉(zhuǎn)變。
2.2 SEBS用量對(duì)PA66/SEBS復(fù)合材料力學(xué)性能的影響
PA66/SEBS復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度隨SEBS用量的變化，同時(shí)對(duì)比了加增容劑和未加增容劑的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度。從圖5可以看出，隨著SEBS用量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度均呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)。這是由于SEBS作為分散相分散在基體樹脂中，隨著其含量的增加，基體樹脂的相對(duì)含量下降，而復(fù)合材料的強(qiáng)度主要由基體PA66提供，SEBS之間的相互作用力遠(yuǎn)小于SEBS與基體高分子之間的相互作用力，因此隨著SEBS用量的增加，材料的力學(xué)強(qiáng)度會(huì)有所下降。另外，隨著SEBS用量的增加，其在基體相中的分散變得不均勻，甚至出現(xiàn)局部團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致材料在受到外力作用時(shí)能量不能及時(shí)地被彈性體分散相吸收或分散，從而形成應(yīng)力開裂中心，造成復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度下降。
3 結(jié)論
(1)XRD測(cè)試結(jié)果表明，SEBS的加入沒(méi)有改變PA66的晶型，僅改變了α1和α2晶的相對(duì)含量。
(2)SEBS的加入降低了PA66的熔融溫度，并且隨著SEBS用量的增加，復(fù)合材料的熔融溫度呈逐漸下降的趨勢(shì)。
(3)隨著SEBS用量的增加，SEBS在基體相中發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，容易引起應(yīng)力集中，導(dǎo)致復(fù)合材料中兩組分之間的界面相容性下降。
(4)隨著SEBS用量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度均逐漸減��；未加增容劑的復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率也呈逐漸減小的趨勢(shì)，而添加了3份增容劑的復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率則呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，并且在SEBS用量為30份時(shí)達(dá)到最大值。
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